——(原文《中國油脂》2019年第44卷第3期P138-140)作者繆???,耿樹(shù)香等
我國核桃種植面積和產(chǎn)量均居世界第 一,隨著(zhù)核桃種植規模及其產(chǎn)量逐年擴大,國內核桃榨油生產(chǎn)廠(chǎng)家越來(lái)越多,為保證油品質(zhì)量及營(yíng)養成分,油脂企業(yè)多采用低溫壓榨法取油,隨之產(chǎn)生大量的壓榨餅。目前,核桃餅常被作為飼料和肥料或丟棄,其附加值較低,核桃餅中蛋白質(zhì)含量高達50%,核桃蛋白中含有18種氨基酸,人體所需8種必需氨基酸含量合理,是一種優(yōu)質(zhì)的蛋白質(zhì)資源。然而,壓榨法制油后的餅中還有較多殘油(15%~20%),如何提取核桃餅中殘油,減少蛋白質(zhì)變性,實(shí)現核桃分離蛋白工業(yè)化生產(chǎn),是目前亟待解決的技術(shù)問(wèn)題。核桃餅中殘油提取的方法主要有浸出法,但該法存在溶劑殘留,后處理過(guò)程復雜的缺點(diǎn)。近年來(lái),亞臨界萃取技術(shù)在植物有效成分及油脂提取中的應用日益廣泛,可工業(yè)化規模生產(chǎn)。目前有關(guān)核桃餅粕蛋白粉的研究主要集中于實(shí)驗室階段的試驗研究,核桃蛋白(肽)粉生產(chǎn)線(xiàn)還比較少,而大豆、花生、玉米等蛋白(肽)粉已實(shí)現了工業(yè)化生產(chǎn)。
因此,本文以低溫壓榨后的核桃餅為原料,結合云南省木本食用油工程研究中心建立的核桃蛋白(肽)粉制備中試生產(chǎn)線(xiàn),從降低核桃餅殘油、提高蛋白(肽)粉得率等技術(shù)難點(diǎn)出發(fā),通過(guò)課題組前期的實(shí)驗數據進(jìn)行工藝實(shí)踐,形成了核桃餅亞臨界低溫萃取油脂和蛋白(肽)粉制備工藝,為核桃餅粕綜合利用開(kāi)發(fā)提供技術(shù)支持。
1 原料及核桃蛋白(肽)粉生產(chǎn)線(xiàn)
?。?)原料:核桃仁原料購買(mǎi)于當地市場(chǎng),采用液壓榨油機對其進(jìn)行低溫壓榨后獲得核桃餅,經(jīng)檢測核桃餅含油率為16.42%,含水量為5.16%。
?。?)核桃蛋白(肽)粉生產(chǎn)線(xiàn):核桃蛋白(肽)粉制備中試生產(chǎn)線(xiàn)于2018年4月份安裝完成,其生產(chǎn)能力為40 kg/d。
2 核桃蛋白(肽)粉生產(chǎn)工藝實(shí)踐
2.1 核桃蛋白(肽)粉制備工藝設備說(shuō)明
核桃蛋白(肽)粉制備中試生產(chǎn)線(xiàn),主要由亞臨界連續萃?。諌簷C、真空泵、溶劑泵、萃取罐6個(gè)、分離罐2個(gè)、溶劑罐6個(gè)、冷凝器、加熱水箱、熱水泵、粉碎機等)、蛋白(肽)粉制備(堿溶罐、酸沉罐、水洗罐、酶解罐、調配罐、壓濾機、臥式離心機、螺旋輸送機、螺桿泵、蒸汽鍋爐、濃縮機、高壓均質(zhì)機、噴霧系統、清洗系統、振動(dòng)篩、包裝機等)和油脂壓榨精煉(液壓榨油機、壓濾機、堿煉罐、水洗罐、脫色罐、脫臭罐、結晶罐、壓縮機、真空機組)3套設備組成的一條連續生產(chǎn)線(xiàn)。通過(guò)工藝實(shí)踐,確定了適用于核桃餅中油脂低溫萃取及核桃蛋白(肽)粉制備的工藝參數,極大地提高了蛋白(肽)粉得率,并保證了核桃蛋白(肽)粉品質(zhì),為后續核桃功能性產(chǎn)品開(kāi)發(fā)奠定了良好的基礎。
2.2 核桃蛋白(肽)粉制備工藝流程
2.3 核桃蛋白(肽)粉制備工藝實(shí)踐說(shuō)明
2.3.1 核桃餅中油脂亞臨界萃取工藝
?。?)粉碎與投料:核桃餅經(jīng)粉碎機進(jìn)行粉碎過(guò)篩(孔徑≤3 mm)得到核桃餅粉,按物料與溶劑體積比1∶ 1.2稱(chēng)量餅粉,裝入篩娟(300目)袋中,再裝入萃取罐組中。
?。?)連續萃?。捍蜷_(kāi)真空泵對萃取罐抽真空,壓力降至0.08 MPa時(shí)關(guān)閉真空泵。將丁烷溶劑由溶劑泵打入萃取罐指定位置,按設定的條件進(jìn)行低溫萃取,每次萃取壓力為0.4 MPa、萃取時(shí)間為20~30 min、萃取溫度為45 ℃。采用逆液連續萃取工藝,萃取2~4次后進(jìn)行脫溶。(3)脫溶:將每次進(jìn)入分離罐組中的萃取液進(jìn)行真空-壓縮機聯(lián)運減壓脫溶,溫度控制在45 ℃,脫溶后的溶劑通過(guò)冷凝裝置回流至溶劑罐中循環(huán)使用。脫溶結束后,破真空、打開(kāi)放油閥收集毛油。
?。?)毛油精煉:對獲得的核桃毛油進(jìn)行脫酸、水洗、脫水處理后得到成品油。①脫酸:采用低溫濃堿脫酸技術(shù),毛油泵入堿煉罐,溫度為60 ℃,堿液(NaOH)質(zhì)量分數為2%~10%,攪拌速度30 r/min,脫酸時(shí)間30~60 min,停止攪拌沉降8~10 h后進(jìn)行油和皂腳的分離。②水洗:采用鹽水洗技術(shù),堿煉油泵入水洗罐,溫度為80 ℃,加入熱鹽水(熱鹽水添加量為毛油質(zhì)量的10%,鹽的量一般控制在毛油質(zhì)量的1%~2%),攪拌速度30 r/min,水洗時(shí)間20~30 min,停止攪拌沉降1~2 h。③脫水:采用真空干燥技術(shù),水洗油泵入脫水罐,溫度為85 ℃,真空度0.09 MPa,脫水時(shí)間30~60 min,觀(guān)察罐頂部視鏡表面無(wú)水滴或油表面無(wú)泡沫時(shí),完成脫水干燥工序。④充氮:充入氮氣破真空,抽樣進(jìn)行指標檢測,若符合GB/T 22327—2008后將精煉油泵入成品油罐中保存或灌裝。
2.3.2 核桃蛋白粉制備工藝
?。?)原料與粉碎:將亞臨界萃取后獲得的脫脂粕,粉碎過(guò)60目篩后制得脫脂核桃粕粉,儲存在存料箱中備用。
?。?)蛋白萃?。喊从嬃繉⒋媪舷渲械钠煞?40 kg)輸送至萃取罐中,按料液比1∶ 10~1∶ 15加入軟水(480 L),60 r/min攪拌使物料混合均勻,打開(kāi)蒸汽加熱至45~50 ℃并保溫,用3 mol/L食品級堿溶液(NaOH)調pH至9.0,60 r/min攪拌均勻,萃取30 min后泵入臥螺離心機,離心轉速4 000 r/min下進(jìn)行連續離心,直到液相為乳清透明時(shí),使液相流入酸沉罐,固相經(jīng)螺旋輸送機進(jìn)入二萃罐中進(jìn)行二次萃取。二萃條件同上,離心后液相進(jìn)入酸沉罐,固相進(jìn)行真空烘干后用于后續酵素產(chǎn)品開(kāi)發(fā)。
?。?)酸沉:將1%~2%亞硫酸鈉(800 g)加入酸沉罐中,打開(kāi)蒸汽加熱至45~50 ℃并保溫,將攪拌速度由30 r/min調到60 r/min,用3 mol/L食品級鹽酸調pH至4.8,停止攪拌,靜置30 min使蛋白沉淀,泵入臥螺離心機,離心轉速4 000 r/min下進(jìn)行連續循環(huán)離心,固相凝乳經(jīng)螺旋輸送機輸送到水洗罐中,液相顏色為乳清透明時(shí)進(jìn)入乳清罐中。
?。?)水洗與脫色:在配酸罐中配好pH 4.8的水洗液,泵入水洗罐中進(jìn)行水洗(水洗液添加量為固相質(zhì)量的2倍,約110 L),水洗10 min后泵入臥螺離心機,離心轉速4 000 r/min下進(jìn)行連續循環(huán)離心,液相顏色為乳清透明時(shí)流入乳清罐,固相凝乳經(jīng)螺旋輸送機輸送到中和罐,加軟水(36 L)將凝乳調配成15%(按固形物)的溶液,調pH至6.0,加入05%~1.0%膨潤土(1.3 kg)、0.1%~0.5%活性炭(0.52 kg)、0.5%~1%硅藻土(0.78 kg)進(jìn)行脫色反應(溫度50 ℃,攪拌速度60 r/min,時(shí)間30 min),然后泵入壓濾機進(jìn)行過(guò)濾,濾液流入調配罐,調pH至中性。(5)濃縮與均質(zhì):中和后的蛋白溶液進(jìn)入濃縮器濃縮,真空度為-0.08 MPa,溫度為80 ℃。蛋白溶液固形物含量控制在20%~30%。含量過(guò)高會(huì )增加黏度,易阻塞噴嘴;含量過(guò)低,延長(cháng)噴霧時(shí)間,產(chǎn)品顆粒小。將濃縮液泵入高位暫存罐后進(jìn)入高壓均質(zhì)機進(jìn)行均質(zhì),時(shí)間30 min。
?。?)噴霧干燥與包裝:用蠕動(dòng)加料泵將均質(zhì)后的蛋白溶液按一定流量泵入噴霧干燥塔內,進(jìn)風(fēng)溫度為170~190 ℃,排風(fēng)口溫度為70~85 ℃,收集的核桃蛋白粉經(jīng)旋振篩后輸送到包裝機進(jìn)行包裝,得到核桃蛋白粉。
2.3.3 核桃肽粉制備工藝
?。?)原料與粉碎、蛋白萃取、酸沉與水洗工藝同核桃蛋白粉制備工藝。
?。?)酶解:將水洗離心后的固相凝乳通過(guò)螺旋輸送機輸送到酶解罐中,加軟水(180 L)將凝乳調配成5%(按固形物)的溶液,調pH至4.0,加熱到85 ℃,60 r/min攪拌保持15 min后,冷卻到55 ℃,加入酸性蛋白酶(酶活力10萬(wàn)U/g,加酶量為5 000 U/g)進(jìn)行酶解反應(溫度55 ℃,pH 4.0,攪拌速度60 r/min,時(shí)間3 h)。酶解后進(jìn)行滅活(溫度95~100 ℃,10 min)。冷卻至室溫并調pH至4.8后泵入臥螺離心機,離心轉速4 000 r/min下進(jìn)行循環(huán)離心20~30 min,液相(130 L)進(jìn)入脫色罐,固相酶解渣真空烘干后用于后續蛋白產(chǎn)品的開(kāi)發(fā)。
?。?)脫色、脫苦:調酶解液相pH至6.0,加入10%膨潤土(1.3 kg)、0.4%活性炭(0.52 kg)、0.6%硅藻土(0.78 kg)進(jìn)行脫色反應(溫度50 ℃,攪拌速度60 r/min,時(shí)間30 min),然后泵入壓濾機進(jìn)行過(guò)濾,濾液流入調配罐,調pH至中性。
?。?)濃縮、均質(zhì)、噴霧干燥與包裝工藝同核桃蛋白粉制備工藝,得到核桃肽粉。
3 結束語(yǔ)核桃餅經(jīng)亞臨界低溫萃取后,粕中殘油率為0.92%,蛋白質(zhì)含量為54%。經(jīng)核桃蛋白制備工藝后,蛋白粉中蛋白質(zhì)含量達80%, 研究給出了適用于核桃餅亞臨界低溫萃取油脂與蛋白(肽)粉制備的設備組合,并進(jìn)一步根據核桃經(jīng)低溫壓榨后餅殘油高的特點(diǎn),設計6個(gè)萃取罐,分為3組,并配置2個(gè)分離脫溶罐。蛋白萃取罐分一萃罐和二萃罐。采用逆流連續萃取及堿溶酸沉工藝,并總結了亞臨界核桃餅粕油脂低溫萃取及蛋白(肽)粉制備中試生產(chǎn)工藝。該工藝有效地萃取了核桃餅中殘油,縮短了萃取時(shí)間,提高了中試生產(chǎn)效率。并針對核桃毛油的特性,優(yōu)化精煉工藝,保留了油中的營(yíng)養成分,提高了油脂精煉效率。